儀器準備

檢查儀器：檢查儀器的各個(gè)部件是否完好無(wú)損，包括蒸餾瓶、冷凝器、真空泵、加熱系統、溫度控制器、壓力控制器等，確保連接管道緊密無(wú)泄漏，各儀表正常工作，減壓泵能正常抽氣。

加水：檢查出水閥、進(jìn)水閥是否關(guān)嚴，給水箱上水，灌滿(mǎn)水箱。

清潔冷阱：打開(kāi)冷阱上的閥門(mén)，將殘存的輕油放凈，再考克涂油將該閥門(mén)密封好。

樣品準備

選擇樣品：根據實(shí)驗需求選擇適當量的待測液體樣品，確保樣品足夠純凈，無(wú)雜質(zhì)或其它不良影響分析的物質(zhì)。

裝樣：將樣品緩慢注入減壓餾程測定儀的餾分燒瓶中，注意避免樣品的溢出或泄漏，裝樣量一般不超過(guò)燒瓶容積的三分之二，液面過(guò)高可能導致過(guò)早沸騰。

設定參數

設定水浴溫度：根據所分析油樣的性質(zhì)、所要選擇的真空度，設定合適的水浴溫度。

設定真空度：關(guān)畢真空放空閥，微調閥，通過(guò)調節真空設定旋鈕，設定所需殘壓。一般先設定一個(gè)稍高的真空度，待系統穩定后再根據需要微調。

蒸餾操作

啟動(dòng)真空泵：打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)，開(kāi)始抽空系統，使系統內壓力逐漸降低至設定的真空度。在抽空過(guò)程中，注意觀(guān)察系統的壓力變化，確保壓力穩定在設定值附近。

啟動(dòng)加熱系統：當系統達到設定真空度后，啟動(dòng)加熱裝置，逐漸升高燒瓶中樣品的溫度。升溫速率應根據樣品的性質(zhì)和沸點(diǎn)范圍進(jìn)行適當調整，一般不宜過(guò)快，以免導致樣品過(guò)熱、分解或氣化不全。

觀(guān)察記錄：在蒸餾過(guò)程中，密切觀(guān)察樣品的蒸餾情況，記錄開(kāi)始和結束每個(gè)餾程的溫度、壓力以及對應的餾出液體積或質(zhì)量等數據。注意觀(guān)察溫度計和壓力表的讀數變化，以及餾出液的流速和狀態(tài)。

收集餾分：根據測定需求，可以收集不同溫度范圍內的餾分液體用于后續分析或進(jìn)一步處理。在更換接收瓶時(shí)，要迅速操作，避免系統壓力波動(dòng)和餾分損失。

結束操作

停止加熱：當樣品蒸餾結束或達到設定的終點(diǎn)溫度時(shí)，停止加熱裝置，但不要立即關(guān)閉真空泵。

卸去真空：待蒸餾瓶?jì)纫后w冷卻至室溫后，緩慢打開(kāi)真空放空閥，卸去系統內的真空。在卸真空過(guò)程中，要注意防止倒吸。

關(guān)閉真空泵：關(guān)閉真空泵開(kāi)關(guān)，切斷真空泵的電源。

關(guān)閉其他設備：關(guān)閉循環(huán)水泵、進(jìn)水閥、出水閥等，關(guān)閉總電源。

清潔與維護

清潔儀器：及時(shí)清潔減壓餾程測定儀的各個(gè)部件，包括蒸餾瓶、冷凝器、接收瓶等，避免樣品殘留對下次測試的影響?？梢允褂眠m當的溶劑清洗儀器，但要注意安全和防止污染環(huán)境。

檢查儀器：定期對儀器進(jìn)行檢查和維護，包括檢查儀器的密封性、各部件的磨損情況、溫度傳感器和壓力傳感器的準確性等。如有需要，及時(shí)更換易損件或進(jìn)行校準。